Identification et caractérisation de particules par MET-EDX

BJL Laboratoires réalise l'observation et la caractérisation de particules par microscopie électronique en transmission (MET) associée à la microanalyse élémentaire EDX.

Cette approche permet d'étudier directement des particules, poussières, dépôts, résidus ou inclusions présents dans l'air, sur des supports de prélèvement ou dans des matériaux, afin d'obtenir des informations sur leur morphologie et leur composition élémentaire.

Elle peut notamment être utilisée dans le cadre d'une recherche de contamination particulaire, d'une investigation de non-conformité ou de la recherche de l'origine d'un dépôt inconnu.

Vous avez une particule, une poussière ou un dépôt à identifier ?

Transmettez-nous la nature de l'échantillon, son origine et le contexte de la contamination. BJL Laboratoires étudie la faisabilité d'une caractérisation par MET-EDX.

Demander une identification de particules

Qu'est-ce que l'analyse MET-EDX ?

La méthode associe deux techniques complémentaires :

la microscopie électronique en transmission (MET), qui permet d'observer des particules à très petite échelle et d'étudier leur morphologie ;
la microanalyse EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), qui permet d'obtenir des informations sur la composition élémentaire d'une zone ou d'une particule observée.

L'association des informations morphologiques et élémentaires permet de caractériser plus précisément une contamination particulaire qu'une analyse globale de l'échantillon.

Que peut apporter le MET ?

La microscopie électronique en transmission permet d'observer individuellement des particules de très petites dimensions.

L'observation peut notamment apporter des informations sur :

la forme de la particule ;
sa morphologie ;
ses dimensions ;
son aspect fibreux, compact, anguleux ou irrégulier ;
la présence de plusieurs populations de particules ;
les différences morphologiques entre plusieurs échantillons.

Ces informations peuvent constituer des indices importants pour orienter la recherche de l'origine d'une contamination.

Que permet la microanalyse EDX ?

Lorsqu'une particule est observée, la microanalyse EDX permet d'obtenir son spectre élémentaire.

Elle peut notamment mettre en évidence la présence relative de différents éléments dans la zone analysée.

Selon la nature de la particule, l'analyse peut par exemple révéler la présence d'éléments tels que :

silicium ;
aluminium ;
fer ;
calcium ;
magnésium ;
titane ;
chrome ;
nickel ;
cuivre ;
zinc ;
ou d'autres éléments détectables par la technique.

Le profil élémentaire obtenu peut ensuite être comparé au contexte de l'échantillon ou à des sources potentielles de contamination.

Peut-on identifier précisément une particule avec l'EDX ?

L'EDX fournit principalement une composition élémentaire.

Cette composition peut être très informative, mais elle ne correspond pas systématiquement à l'identification chimique complète d'un composé.

Par exemple, la présence de plusieurs éléments dans des proportions particulières peut orienter vers une famille de matériaux, une origine minérale, métallique ou un type de contamination.

L'interprétation tient donc compte :

de la morphologie observée au MET ;
du spectre EDX ;
du contexte industriel ou environnemental ;
des matériaux présents sur le site ;
d'éventuels échantillons de comparaison.

Identification de particules dans l'air

BJL Laboratoires peut étudier des particules collectées dans l'air lorsque le support de prélèvement et la préparation sont compatibles avec l'analyse.

Cette prestation peut être intéressante dans des situations telles que :

apparition de poussières dans un local ;
contamination atmosphérique d'un atelier ;
émissions liées à un procédé ;
présence de particules autour d'un équipement ;
comparaison de plusieurs zones de travail ;
recherche d'une source particulaire ;
étude d'un prélèvement réalisé sur filtre ou support adapté.

La caractérisation morphologique et élémentaire des particules peut contribuer à distinguer différentes populations et à orienter la recherche de leur origine.

Identification de poussières

Une poussière peut contenir un mélange de particules provenant de plusieurs sources.

L'analyse au MET-EDX permet d'étudier des particules individuellement plutôt que de mesurer uniquement la composition moyenne de l'échantillon.

Cette approche peut être utile pour rechercher :

des particules métalliques ;
des particules minérales ;
des particules riches en certains éléments ;
plusieurs familles de particules dans une même poussière ;
une population particulière présente uniquement dans un échantillon contaminé.

Identification de particules dans les matériaux

La présence d'une particule ou d'une inclusion dans un matériau peut être à l'origine d'une non-conformité, d'un défaut ou d'une contamination.

L'analyse MET-EDX peut contribuer à la caractérisation d'une particule isolée ou d'une fraction particulaire issue du matériau.

Les investigations peuvent notamment concerner :

une inclusion inhabituelle ;
une particule étrangère ;
une poussière déposée sur un matériau ;
un résidu de fabrication ;
une contamination provenant d'un équipement ;
un dépôt apparu au cours d'un procédé.

Analyse de dépôts inconnus

Un dépôt visible sur une pièce, un équipement ou une surface peut provenir de différentes sources.

Lorsqu'il contient des particules analysables, le MET-EDX peut fournir des informations permettant d'orienter son identification.

Selon le contexte, il peut notamment être pertinent de rechercher une origine :

métallique ;
minérale ;
liée à l'usure ;
liée à la corrosion ;
issue d'une matière première ;
issue d'un environnement poussiéreux ;
liée à une contamination croisée.

Recherche de particules métalliques

Les particules métalliques peuvent provenir d'une usure mécanique, d'un équipement, d'un outil, d'une canalisation, d'une abrasion ou d'une opération de fabrication.

La microanalyse EDX permet d'observer les éléments présents dans la particule.

La présence combinée de certains éléments peut ensuite être comparée à la composition de matériaux potentiellement présents dans le procédé.

Recherche de particules minérales

Le MET-EDX peut également être utilisé pour caractériser certaines particules d'origine minérale.

La combinaison :

morphologie ;
dimensions ;
composition élémentaire ;
contexte de prélèvement ;

peut permettre d'orienter leur classification ou leur origine probable.

Analyse de fibres et particules allongées

La microscopie électronique en transmission permet également l'observation de particules allongées et fibres.

L'étude de leur morphologie, de leurs dimensions et de leur composition élémentaire peut fournir des informations utiles pour leur caractérisation.

BJL Laboratoires possède par ailleurs une activité spécialisée dans l'analyse de l'amiante dans les matériaux et dans l'air.

Voir les prestations d'analyse amiante de BJL Laboratoires

Recherche de l'origine d'une contamination particulaire

L'un des principaux intérêts du MET-EDX est la possibilité de comparer une particule inconnue à différentes sources potentielles.

Une investigation peut par exemple comparer :

la particule contaminante ;
des matières premières ;
des poussières présentes sur le site ;
des résidus issus d'un équipement ;
des produits d'usure ;
plusieurs zones d'un atelier ;
un produit conforme et un produit non conforme.

La comparaison des morphologies et des compositions élémentaires peut permettre de rechercher des similitudes ou au contraire d'écarter certaines hypothèses.

MET-EDX et investigation de non-conformité

Une contamination particulaire est souvent révélée par :

un dépôt visible ;
un changement d'aspect ;
une inclusion ;
une poussière ;
une particule retrouvée dans un produit ;
une anomalie observée sur une surface.

Dans ce type de situation, l'analyse MET-EDX peut être intégrée à une investigation plus large afin de rechercher l'origine de la non-conformité.

Voir notre prestation d'investigation analytique de non-conformité

MET-EDX ou analyse chimique globale ?

Les deux approches répondent à des problématiques différentes.

Besoin	Approche
Caractériser une particule isolée	MET-EDX
Observer sa morphologie	MET
Connaître sa composition élémentaire locale	EDX
Doser globalement des métaux dans un échantillon	ICP-OES / ICP-AES selon la matrice
Rechercher un composé organique volatil ou semi-volatil	GC-MS selon la molécule
Rechercher un composé organique ciblé compatible avec la chromatographie liquide	LC-MS/MS selon la molécule

Dans certaines investigations, plusieurs de ces techniques peuvent être complémentaires.

MET-EDX et ICP-OES : deux approches différentes

L'ICP-OES permet de déterminer la concentration de différents éléments dans une fraction d'échantillon mise en solution.

Le MET-EDX, au contraire, permet d'étudier des particules individuellement et de réaliser une microanalyse sur une zone très localisée.

Ainsi, une analyse globale peut indiquer qu'un échantillon contient du fer, tandis qu'une microanalyse EDX peut montrer qu'une population particulière de particules est riche en fer et en chrome, par exemple.

Voir nos analyses élémentaires par ICP-OES / ICP-AES

MET-EDX et analyse organique

La microanalyse EDX est principalement utilisée pour obtenir des informations élémentaires.

Lorsqu'une contamination est plutôt d'origine organique, d'autres techniques peuvent être plus adaptées.

BJL Laboratoires dispose notamment de :

GC-MS pour de nombreux composés organiques volatils ou semi-volatils ;
LC-MS/MS pour des analyses ciblées compatibles avec la chromatographie liquide.

Une stratégie analytique combinée

Dans certaines situations, la nature de la contamination n'est pas connue au départ.

Il peut alors être pertinent de combiner différentes approches :

observation et microanalyse de particules par MET-EDX ;
analyse élémentaire par ICP-OES ;
recherche de composés organiques par GC-MS ;
analyse ciblée par LC-MS/MS ;
comparaison de plusieurs échantillons.

BJL Laboratoires peut étudier la stratégie en fonction du problème rencontré.

Expertise et conseil analytique

Comment se déroule une identification de particules ?

1. Compréhension du problème

Avant l'analyse, il est important de connaître le contexte d'apparition des particules.

Il peut notamment être utile de préciser :

où les particules ont été observées ;
à quel moment elles sont apparues ;
leur aspect macroscopique ;
les matériaux présents dans l'environnement ;
les équipements susceptibles de générer des particules ;
les modifications récentes du procédé.

2. Sélection ou préparation de l'échantillon

L'échantillon est préparé de manière compatible avec l'observation au MET.

La préparation dépend notamment du support, de la nature de la poussière et de la quantité de matière disponible.

3. Observation au MET

Les particules sont observées afin d'étudier leur morphologie et de sélectionner les zones pertinentes pour la microanalyse.

4. Microanalyse EDX

Des spectres EDX peuvent être réalisés sur les particules sélectionnées afin d'étudier leur composition élémentaire.

5. Interprétation

Les données morphologiques et élémentaires sont ensuite interprétées en tenant compte du contexte de l'échantillon.

Comparer une particule à une source suspectée

Lorsqu'une origine potentielle est connue, il peut être particulièrement intéressant de fournir un échantillon de comparaison.

Par exemple :

matière première suspectée ;
résidu provenant d'un équipement ;
poussière de l'atelier ;
matériau constitutif d'une pièce ;
produit conforme ;
échantillon prélevé dans une autre zone.

La comparaison peut aider à confirmer une similitude ou à écarter certaines sources potentielles.

Quelles informations transmettre au laboratoire ?

Pour étudier votre demande, indiquez si possible :

type d'échantillon : poussière, filtre, matériau, dépôt, résidu, etc. ;
origine : air, surface, produit, équipement ou matériau ;
problème rencontré : contamination, dépôt, inclusion, poussière, défaut, etc. ;
sources suspectées : si certaines hypothèses existent ;
échantillons de référence : si vous disposez de matériaux ou poussières susceptibles d'être à l'origine de la contamination ;
quantité disponible.

Des photographies de la contamination et des informations sur le contexte peuvent également être utiles pour préparer l'investigation.

À qui s'adresse l'analyse de particules par MET-EDX ?

Cette prestation peut notamment intéresser :

les industriels ;
les services qualité ;
les équipes R&D ;
les laboratoires ;
les bureaux d'études ;
les experts techniques ;
les professionnels de l'environnement ;
les entreprises confrontées à une contamination particulaire.

Identification de particules pour toute la France

BJL Laboratoires est implanté à Sèvres, dans les Hauts-de-Seine, près de Paris.

Lorsque la nature de l'échantillon et son conditionnement permettent le transport, les échantillons peuvent être expédiés au laboratoire depuis toute la France.

Pour une contamination particulaire particulière, il est conseillé de contacter BJL Laboratoires avant l'envoi afin de définir le prélèvement ou le conditionnement approprié.

Accréditation et analyses MET-EDX

BJL Laboratoires est un laboratoire accrédité Cofrac.

Il est cependant important de distinguer l'accréditation générale du laboratoire et la portée applicable à une analyse donnée.

Le statut d'une prestation dépend notamment de :

la matrice ;
le paramètre recherché ;
la méthode mise en œuvre.

Une investigation particulière ou une identification de particules peut donc être réalisée hors portée d'accréditation. Le statut applicable est précisé selon la prestation demandée.

Questions fréquentes sur l'identification de particules par MET-EDX

Peut-on identifier une particule inconnue par MET-EDX ?

Le MET permet d'étudier sa morphologie et l'EDX sa composition élémentaire. La combinaison de ces informations peut permettre d'orienter fortement l'identification, mais une détermination chimique ou minéralogique complète n'est pas toujours possible avec ces seules données.

Peut-on analyser des particules présentes dans l'air ?

Oui, lorsque les particules ont été collectées sur un support et selon des conditions compatibles avec la préparation et l'observation au microscope électronique.

Peut-on analyser une poussière ?

Oui. Une poussière peut contenir différentes populations de particules qui peuvent être étudiées individuellement par observation et microanalyse.

L'EDX donne-t-il la composition chimique exacte d'une particule ?

L'EDX fournit principalement des informations sur la composition élémentaire. Ces données peuvent orienter l'identification, mais elles ne permettent pas systématiquement de déterminer à elles seules la structure chimique exacte ou la phase minéralogique.

Peut-on rechercher l'origine d'une particule métallique ?

Oui, notamment en comparant la morphologie et le profil élémentaire de la particule avec ceux de matériaux ou de sources potentielles présents dans le procédé.

Puis-je fournir un échantillon de comparaison ?

Oui. Un matériau, une poussière, un résidu ou un échantillon témoin suspecté d'être à l'origine de la contamination peut être particulièrement utile dans une étude comparative.

Le MET-EDX peut-il être utilisé pour une investigation de non-conformité ?

Oui. Cette technique est particulièrement intéressante lorsque la non-conformité se manifeste par des particules, poussières, dépôts, résidus ou inclusions.

Peut-on envoyer des échantillons depuis toute la France ?

Oui, lorsque leur nature et leur conditionnement permettent le transport. Il est recommandé de contacter le laboratoire avant l'envoi d'un échantillon inhabituel.

Une particule ou un dépôt inconnu à identifier ?

Transmettez-nous la nature de l'échantillon, le contexte de la contamination et, si possible, des photographies ou des échantillons de comparaison.

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